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P04 - In situ Überwachung der Performance von platinbasierten Mikrosensoren in 3D-gedruckten Mikroreaktoren bei harschen Prozessbedingungen

Event
16. Dresdner Sensor-Symposium 2022
2022-12-05 - 2022-12-07
Dresden
Band
Poster
Chapter
Sensoren für Verfahrenstechnik und (Bio-)Prozesse
Author(s)
M. Doering, J. Kieninger, S. Rupitsch, G. Urban, A. Weltin - Albert-Ludwigs-Universität, Freiburg/ D, L. Trinkies, R. Dittmeyer - Karlsruher Institut für Technologie, Eggenstein-Leopoldshafen/D
Pages
91 - 94
DOI
10.5162/16dss2022/P04
ISBN
978-3-9819376-7-1
Price
free

Abstract

Wasserstoffperoxid (H2O2) ist als Oxidationsmittel eine Schlüsselchemikalie mit vielfältigen Anwendungen in der Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie sowie der Mikrosystemtechnik. Die Herstellung von H2O2 beruht aktuell zumeist auf dem energieintensiven und groß-skaligen Anthraquinonprozess. Die dezentrale Direktsynthese aus Wasserstoff und Sauerstoff in Mikroreaktoren erlaubt die bedarfsgenaue Produktion von Wasserstoffperoxid vor Ort und leistet so einen wichtigen Beitrag zur nachhaltigeren Chemieindustrie. Zum einen werden dabei nur umweltfreundliche Ausgangsstoffe verwendet, zum anderen entfallen Transportwege. Für die Direktsynthese bieten sich Mikroreaktoren an, da sie über sehr gute Massenund Wärmetransporteigenschaften verfügen. Zur sicheren Einleitung der beiden Eduktgase in das Synthesemedium können Membranreaktoren verwendet werden, bei denen Wasserstoff und Sauerstoff getrennt voneinander zuführbar sind. Für eine sichere Prozessführung und eine Optimierung der Synthese ist die Messung der Edukt- und Produktkonzentration im Reaktionsmedium von großer Bedeutung. Die additive Fertigung von Mikroreaktoren mittels 3D-Druck aus Edelstahl verspricht eine höchst adaptive Fertigungstechnologie mit kurzen Produktionszeiten zu sein. In einem solchen Reaktor sind integrierte Mikrosensoren zur Konzentrationsbestimmung von Edukten und Produkt für eine Optimierung der Syntheseausbeute unerlässlich. Elektrochemische Sensoren eigenen sich aufgrund guter Miniaturisierbarkeit, hoher zeitlicher wie räumlicher Auflösung, guter Empfindlichkeit und Selektivität sowie definiertem Nullpunkt hervorragend für die kontinuierliche Messung von Stoffkonzentrationen. Herausforderung bei dieser Anwendung sind die harschen Prozessbedingungen bei hohem Druck, bis zu 70 bar, die Sensorintegration in den Edelstahlreaktor, sowie der saure, bromidhaltige Syntheseelektrolyt. Das lineare Verhalten der Sensoren für alle drei Analyten bei hohen Drücken sowie die Entwicklung eines selektiven Sensorprotokolls und Darstellung der Konzentrationsverteilungen in klassisch gefertigten Membranreaktoren konnten wir bereits erfolgreich demonstrieren. In dieser Arbeit stellen wir die Integration von platinbasierten Mikroelektroden zur Messung der H2O2- Direktsynthese in 3D-gedruckten Mikroreaktoren vor. Über ein geeignetes elektrochemisches Sensorprotokoll können an einer einzigen Elektrode sowohl die beiden Edukte, als auch das Produkt selektiv gemessen werden. Die Verteilung mehrerer Sensorstecker im Mikroreaktor erlaubt sowohl eine über Länge und Breite des Reaktors ortsaufgelöste, als auch die kontinuierliche, zeitaufgelöste Messung vor Ort. Darüber hinaus zeigen wir, wie mittels der elektrochemischen Sensorprotokolle zusätzlich auch der Elektrodenzustand und damit die Stabilität der Sensoren im Betrieb unter harschen Prozessbedingungen überwacht werden kann.

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